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548 常見分析儀器和使用方法有哪些?

作者:馬清浩

化驗室(shi)中常見的分(fen)析(xi)儀(yi)器有玻(bo)璃(li)儀(yi)器、石英制品、非玻(bo)璃(li)器皿和(he)其他用(yong)品等。

一、玻璃(li)儀器

化驗室(shi)經(jing)常大量地(di)使用玻璃儀器(qi),是因(yin)為玻璃具有一系列優良(liang)的性(xing)質,如高的化學穩定(ding)性(xing)、熱穩定(ding)性(xing)、絕緣性(xing)、良(liang)好的透明度、一定(ding)的機械強度,并可(ke)按(an)需(xu)要制成各種不同形狀的產(chan)品。改變玻璃的化學組(zu)成,可(ke)以制出適應各種不同要求的玻璃器(qi)皿。

玻璃雖然具有較好的化學穩定性,不受(shou)一般酸(suan)、堿、鹽的侵蝕(shi),但氫氟酸(suan)對玻璃有很強烈的腐蝕(shi)作用,故不能用玻璃儀器(qi)進行含有氫氟酸(suan)的實驗。

堿(jian)(jian)液(ye),特別是濃的(de)或(huo)熱的(de)堿(jian)(jian)液(ye),對玻璃也(ye)產生明顯侵蝕。因(yin)此,玻璃容器不能用(yong)于長(chang)時間存放堿(jian)(jian)液(ye),更不能使用(yong)磨(mo)口玻璃容器存放堿(jian)(jian)液(ye)。

(一)玻璃儀器的(de)分類

)玻(bo)璃(li)(li)(li)儀器(qi)按等(deng)(deng)級分類,可分為(wei)一等(deng)(deng)玻(bo)璃(li)(li)(li)量(liang)器(qi)和(he)二等(deng)(deng)玻(bo)璃(li)(li)(li)量(liang)器(qi)。一等(deng)(deng)玻(bo)璃(li)(li)(li)量(liang)器(qi)通常用衡量(liang)法(fa)進行(xing)容積(ji)標定(ding)(ding)。二等(deng)(deng)玻(bo)璃(li)(li)(li)量(liang)器(qi)則用容量(liang)比較法(fa)進行(xing)容積(ji)標定(ding)(ding)。

凡分等級的(de)玻璃量器(qi),在其刻度上(shang)方的(de)顯著部位均標(biao)(biao)明(ming)一(yi)等或二(er)等字(zi)樣(yang)。無上(shang)述(shu)字(zi)樣(yang)記號(hao)的(de),均為(wei)二(er)等量器(qi),即其容積的(de)標(biao)(biao)定為(wei)容量比較法,定量時標(biao)(biao)準環境溫度為(wei)20

)玻璃儀器(qi)(qi)按量(liang)(liang)(liang)取方式不同(tong),可分為(wei)量(liang)(liang)(liang)出式量(liang)(liang)(liang)器(qi)(qi)和量(liang)(liang)(liang)入(ru)式量(liang)(liang)(liang)器(qi)(qi)。量(liang)(liang)(liang)出式量(liang)(liang)(liang)器(qi)(qi)從量(liang)(liang)(liang)器(qi)(qi)中移出的容積等于刻度(du)表上(shang)的相應讀數,標注符號“”;量(liang)入(ru)式(shi)量(liang)器(qi)指(zhi)的(de)是注(zhu)入(ru)量(liang)器(qi)中(zhong)的(de)容積等于刻度表上(shang)的(de)相應讀(du)數,標注(zhu)符(fu)號“”。

)特(te)殊(shu)玻(bo)璃儀器(qi)(qi)。玻(bo)璃儀器(qi)(qi)除常見(jian)的普通(tong)儀器(qi)(qi)外,還有特(te)殊(shu)玻(bo)璃儀器(qi)(qi)。特(te)殊(shu)玻(bo)璃儀器(qi)(qi)包括成(cheng)套(tao)標準磨口組合儀器(qi)(qi)和(he)成(cheng)套(tao)特(te)殊(shu)儀器(qi)(qi),如水分分析儀、含(han)砂(sha)測(ce)定器(qi)(qi)、測(ce)砷管、凱氏定氮器(qi)(qi)、旋(xuan)轉蒸(zheng)發器(qi)(qi)和(he)脂肪提取器(qi)(qi)等。

(二)有(you)機化學(xue)實驗(yan)常用(yong)玻(bo)璃儀(yi)器

)燒瓶(圖(tu)

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圓(yuan)底燒瓶(ping)():能耐(nai)熱(re)和承受反(fan)應(ying)物(或溶液)沸騰以(yi)后(hou)所發生的沖擊震(zhen)動。在有機化合物的合成和蒸(zheng)餾(liu)的接收器。

梨(li)形燒瓶():性能和用途與圓底燒(shao)瓶(ping)相似(si)。它的(de)(de)特點是在(zai)(zai)(zai)合(he)成(cheng)少量有機化合(he)物(wu)時在(zai)(zai)(zai)燒(shao)瓶(ping)內(nei)保持較(jiao)高的(de)(de)液(ye)面,蒸(zheng)餾時殘留(liu)在(zai)(zai)(zai)燒(shao)瓶(ping)中的(de)(de)液(ye)體少。

三口燒瓶():最(zui)常用于需要進行(xing)攪(jiao)拌的實驗中(zhong)。中(zhong)間(jian)瓶口(kou)裝(zhuang)攪(jiao)拌器,兩個側(ce)口(kou)裝(zhuang)回流(liu)冷凝管和滴(di)液漏(lou)斗(dou)或溫度計等。

錐(zhui)形(xing)燒(shao)瓶(簡稱錐(zhui)形(xing)瓶)():常(chang)用于(yu)有機溶劑進行重結晶的操作(zuo),或(huo)有固體產物生(sheng)成的合(he)成實(shi)驗(yan)(yan)中,因為生(sheng)成的固體物容易從錐形燒瓶中取出(chu)來。通常(chang)出(chu)用作(zuo)常(chang)壓蒸(zheng)餾實(shi)驗(yan)(yan)的接收(shou)(shou)器(qi)(qi),但(dan)不能(neng)用作(zuo)減(jian)壓蒸(zheng)餾實(shi)驗(yan)(yan)的接收(shou)(shou)器(qi)(qi)。

)冷凝管(圖

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) 直形(xing)冷凝管;() 空氣(qi)冷凝(ning)管;() 球(qiu)形(xing)冷凝(ning)管

直(zhi)形(xing)冷凝(ning)管(a):蒸餾物(wu)質的沸點在140以下時,要(yao)在夾套內通水冷(leng)卻(que);但超過140以(yi)下時,冷凝管往(wang)往(wang)會在(zai)內管和外管的接合處炸裂。

空氣冷(leng)凝管(b):當蒸餾物質的沸(fei)點高于(yu)140時,常用它代替(ti)通冷卻(que)水的直形(xing)冷凝(ning)管。

球形冷(leng)凝管(c):其(qi)內(nei)管的(de)冷卻面積(ji)較大,對蒸氣的(de)冷凝有較好的(de)效果(guo),適用(yong)于加(jia)熱回流的(de)實驗(yan)。

)漏斗(圖

漏斗(a)和(b):普通過濾時使用。

分液(ye)漏斗(c), (d) 和(e):用于液體的萃取。

滴液漏斗(dou)(f):能(neng)(neng)把液(ye)體一(yi)滴一(yi)滴地加入反應器中。即(ji)使(shi)漏斗的下端(duan)浸(jin)沒在(zai)液(ye)面下,也能(neng)(neng)夠明顯地看到滴加的快慢。

恒(heng)壓滴液漏斗(dou)(g):用(yong)于合成(cheng)反應(ying)實驗的液體加(jia)料。

保溫漏斗(h):也稱熱濾漏(lou)斗(dou),用于需要保溫(wen)的過濾。它是(shi)在普通漏(lou)斗(dou)的外(wai)面(mian)裝(zhuang)上一(yi)個銅質的外(wai)殼,外(wai)殼與(yu)漏(lou)斗(dou)之間(jian)裝(zhuang)水,用煤氣燈加熱側面(mian)的支管,以保持(chi)所(suo)需要的溫(wen)度。

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布(bu)氏(BUchner)漏斗():瓷質的多孔板(ban)漏斗在減壓過(guo)濾時使用。小(xiao)型(xing)多孔板(ban)漏斗()用于減(jian)壓過(guo)濾(lv)少(shao)量物質。

)其(qi)他儀器(qi)(圖

這些儀器(qi)多數用于各種儀器(qi)連接。

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4 常用的配(pei)件

a)接引管;(b)真空接引管;(c)雙頭接引管(guan);(d)蒸餾頭;(e)克氏(shi)蒸鎦頭(tou);

f)彎形干燥管;(g75°彎管;(h)分水器;(i)二口連接管(guan);

j)攪拌套管;(k)螺口接頭;(l)大小(xiao)接頭;(m)小大接頭

(三)儀器的清洗(xi)和(he)干(gan)燥

)儀器(qi)的清洗(xi)

儀(yi)器必須經常保持潔凈。應該養(yang)成儀(yi)器用(yong)畢(bi)后即洗(xi)(xi)凈的(de)(de)習(xi)慣。儀(yi)器用(yong)畢(bi)后即洗(xi)(xi)刷,不但(dan)容易洗(xi)(xi)凈,而(er)且由于(yu)了(le)解殘渣的(de)(de)成因和(he)性質,也便于(yu)找出(chu)處理殘渣的(de)(de)方法。例如,堿性殘渣和(he)酸性殘渣分別用(yong)酸和(he)堿液處理,就可能(neng)將殘渣洗(xi)(xi)去,日子久了(le),就會給洗(xi)(xi)刷帶來很多困難。

洗(xi)(xi)刷儀(yi)器(qi)的最(zui)簡單的方法是用毛(mao)刷和去污粉(fen)擦洗(xi)(xi)。有時(shi)在肥皂粉(fen)里摻入一些去污粉(fen)或硅藻土(tu),洗(xi)(xi)刷的效果更好(hao)。洗(xi)(xi)刷后,要用清(qing)水把儀(yi)器(qi)沖洗(xi)(xi)干凈。應該(gai)注意,洗(xi)(xi)刷時(shi),不(bu)(bu)能用禿頂(ding)的毛(mao)刷,也不(bu)(bu)能用力過猛(meng),否則(ze)會戳破儀(yi)器(qi)。焦(jiao)油狀物質和炭化(hua)殘(can)渣,用去污粉(fen)、肥皂、強(qiang)酸或強(qiang)堿液(ye)(ye)常常洗(xi)(xi)刷不(bu)(bu)掉(diao),這時(shi)需用鉻酸洗(xi)(xi)液(ye)(ye)。

鉻酸洗液(ye)的配制方(fang)法如下(xia):在一個(ge)250mL燒杯內(nei),把(ba)5g重鉻酸鈉溶于(yu)5mL水(shui)中,然后在攪拌下慢(man)慢(man)加入(ru)100mL濃硫酸。加硫酸過程中,混(hun)合液的溫度將升到(dao)70~80℃。待(dai)混合液冷(leng)卻到(dao)40左(zuo)右時,把(ba)它倒入(ru)干(gan)燥的磨口嚴密的細口試劑瓶(ping)中保存起來。

鉻(ge)酸(suan)洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)呈紅(hong)色棕色,經長(chang)期使用(yong)變成綠(lv)色時即失(shi)效。鉻(ge)酸(suan)洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)是強酸(suan)和強氧(yang)化(hua)劑(ji),具腐(fu)蝕性,使用(yong)時應注意安全(quan)。在使用(yong)鉻(ge)酸(suan)洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)前,應把儀(yi)器上的(de)(de)污物,特別是還原性物質(zhi),盡(jin)量洗(xi)(xi)凈。盡(jin)量把儀(yi)器內的(de)(de)水倒凈,然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)緩緩倒入(ru)洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye),讓洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)充分地潤(run)濕未洗(xi)(xi)凈的(de)(de)地方,放置幾分鐘(zhong)后(hou)(hou)(hou)(hou),不斷地轉動(dong)儀(yi)器,使洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)能(neng)夠充分地浸潤(run)有(you)殘渣(zha)的(de)(de)地方,再把洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)倒回原來的(de)(de)瓶中。然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)加入(ru)少量水,搖(yao)蕩后(hou)(hou)(hou)(hou),把洗(xi)(xi)滌液(ye)(ye)(ye)倒入(ru)廢液(ye)(ye)(ye)缸內。最(zui)后(hou)(hou)(hou)(hou)用(yong)清(qing)水把儀(yi)器沖洗(xi)(xi)干凈。若(ruo)污物為炭化(hua)殘渣(zha),則需加入(ru)少量洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)或濃(nong)硝酸(suan),把殘渣(zha)浸泡幾分鐘(zhong),再用(yong)游動(dong)小火焰均(jun)勻地加熱該處,到洗(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)開始(shi)冒氣泡為止(zhi)。然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)按上法洗(xi)(xi)刷(shua)。

帶旋(xuan)塞和磨口(kou)的玻璃儀器,洗凈后擦(ca)干(gan),在旋(xuan)塞和磨口(kou)之(zhi)間墊上(shang)紙片。

)儀(yi)器(qi)的干(gan)燥

在有(you)機化(hua)學實(shi)驗中,往(wang)往(wang)需要用(yong)干燥(zao)(zao)的(de)(de)儀器。因此在儀器洗凈后,還應進行干燥(zao)(zao)。下面介紹(shao)幾種(zhong)簡(jian)單的(de)(de)干燥(zao)(zao)儀器方法。

晾(liang)(liang)干(gan):在(zai)有機化學實驗中,應盡量采(cai)用晾(liang)(liang)干(gan)法于(yu)實驗前(qian)使儀(yi)(yi)器(qi)干(gan)燥。儀(yi)(yi)器(qi)洗(xi)凈(jing)后(hou),先(xian)盡量倒凈(jing)其中的(de)水滴(di),然后(hou)晾(liang)(liang)干(gan)。例如,燒杯可(ke)倒置于(yu)柜子(zi)內;蒸餾燒瓶(ping)、錐形瓶(ping)和量筒等可(ke)倒套在(zai)試(shi)管架的(de)小木樁上(shang);冷凝管可(ke)用夾子(zi)夾住,豎放在(zai)柜子(zi)里。放置一兩(liang)天后(hou),儀(yi)(yi)器(qi)就晾(liang)(liang)干(gan)了。

應該有計劃(hua)地利用實(shi)(shi)驗中的零星時(shi)間(jian)(jian),把(ba)下次實(shi)(shi)驗需用的儀器洗凈并(bing)晾干,這樣在做下一個實(shi)(shi)驗時(shi),就可以節省很多時(shi)間(jian)(jian)。

在烘(hong)箱(xiang)(xiang)中烘(hong)干:一般用帶鼓風機的電烘(hong)箱(xiang)(xiang)。烘(hong)箱(xiang)(xiang)溫度保持在100~200℃。鼓風可(ke)以加速儀(yi)(yi)器(qi)(qi)的干燥。儀(yi)(yi)器(qi)(qi)放(fang)入前要盡量倒凈(jing)其中的水。儀(yi)(yi)器(qi)(qi)放(fang)入時口(kou)應朝上。若儀(yi)(yi)器(qi)(qi)口(kou)朝下,烘(hong)(hong)干的儀(yi)(yi)器(qi)(qi)雖可(ke)無(wu)水漬,但由于(yu)從儀(yi)(yi)器(qi)(qi)內流(liu)出來的水珠滴到別的已烘(hong)(hong)熱的儀(yi)(yi)器(qi)(qi)上,往(wang)(wang)往(wang)(wang)易引起后者炸裂。用坩鍋鉗(qian)子(zi)把已烘(hong)(hong)干的儀(yi)(yi)器(qi)(qi)取出來,放(fang)在石棉(mian)板(ban)上冷卻;注(zhu)意別讓烘(hong)(hong)得很熱的儀(yi)(yi)器(qi)(qi)驟然(ran)碰到冷水或冷的金屬表面,以免炸裂。厚(hou)壁儀(yi)(yi)器(qi)(qi)如量筒、吸濾瓶、冷凝管(guan)等,不宜在烘(hong)(hong)箱(xiang)中烘(hong)(hong)干。分液(ye)漏斗(dou)和(he)滴液(ye)漏斗(dou),則必須在拔(ba)去蓋子(zi)和(he)旋(xuan)塞并擦去油脂后,才(cai)能放(fang)入烘(hong)(hong)箱(xiang)烘(hong)(hong)干。

用氣流干燥器(qi)吹干:在儀器(qi)洗凈后,先將儀器(qi)內(nei)殘留(liu)的(de)水(shui)分甩(shuai)盡(jin),然后把儀器(qi)套(tao)到(dao)氣流干燥器(qi)(圖)的(de)多孔金屬管上。要(yao)注意(yi)調節(jie)熱(re)(re)空氣的(de)溫度。氣流干燥不宜長時(shi)間連續使用(yong),否(fou)則易燒壞(huai)電(dian)(dian)機(ji)和電(dian)(dian)熱(re)(re)絲(si)。

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用有機溶(rong)劑干燥:體積(ji)小的(de)(de)(de)儀(yi)器急需干燥時(shi),可采用此(ci)法。洗(xi)凈的(de)(de)(de)儀(yi)器先用少量(liang)酒精洗(xi)滌一次(ci),再用少量(liang)丙(bing)酮(tong)洗(xi)滌,最后用壓縮(suo)空氣或用吹(chui)風機(不必加(jia)熱(re))把(ba)儀(yi)器吹(chui)干。用過的(de)(de)(de)溶(rong)劑應倒入回收瓶中。

(四)儀器(qi)的連接與(yu)裝配

)儀器(qi)的連接

有機化學實(shi)驗中所(suo)用(yong)玻璃儀(yi)器(qi)(qi)間的連接一般(ban)采(cai)用(yong)兩種形(xing)式(shi):一種是靠塞子(zi)連接,一種是靠儀(yi)器(qi)(qi)本身上的磨口連接。

塞(sai)(sai)(sai)子(zi)連(lian)接(jie):連(lian)接(jie)兩件(jian)玻璃(li)儀器的塞(sai)(sai)(sai)子(zi)有(you)軟(ruan)木塞(sai)(sai)(sai)和橡皮塞(sai)(sai)(sai)兩種。塞(sai)(sai)(sai)子(zi)應(ying)與接(jie)口(kou)尺寸相匹配(pei),一般以塞(sai)(sai)(sai)子(zi)的1/2~2/3插入(ru)(ru)儀(yi)器接(jie)(jie)口內為宜。塞(sai)(sai)(sai)子(zi)的材質的選(xuan)擇取(qu)(qu)決于被(bei)處理物的性(xing)質(如腐(fu)蝕性(xing)、溶解(jie)性(xing)等(deng))和儀(yi)器的應用(yong)范圍(如在(zai)(zai)低溫還(huan)是高溫,在(zai)(zai)常(chang)壓下還(huan)是在(zai)(zai)減壓下操作)。塞(sai)(sai)(sai)子(zi)選(xuan)定后,用(yong)適(shi)宜孔徑(jing)的鉆孔器鉆孔,再將玻(bo)璃管等(deng)插入(ru)(ru)塞(sai)(sai)(sai)子(zi)孔中,即可把儀(yi)器等(deng)連(lian)(lian)接(jie)(jie)起來。由于塞(sai)(sai)(sai)子(zi)鉆孔費時間,塞(sai)(sai)(sai)連(lian)(lian)接(jie)(jie)處易漏,通(tong)道細窄(zhai)流體阻力大,塞(sai)(sai)(sai)子(zi)易被(bei)腐(fu)蝕、往往污染(ran)難處理等(deng)缺點(dian),塞(sai)(sai)(sai)子(zi)連(lian)(lian)接(jie)(jie)已被(bei)磨口連(lian)(lian)接(jie)(jie)所取(qu)(qu)代。

杯準(zhun)(zhun)(zhun)磨口(kou)(kou)連接:除了(le)少數(shu)玻(bo)璃儀(yi)(yi)器(如分液漏斗的(de)(de)旋塞和磨塞,其磨口(kou)(kou)部(bu)位是(shi)非標準(zhun)(zhun)(zhun)磨口(kou)(kou))外,絕大(da)多(duo)數(shu)儀(yi)(yi)器上的(de)(de)磨口(kou)(kou)是(shi)標準(zhun)(zhun)(zhun)磨口(kou)(kou)。我國標準(zhun)(zhun)(zhun)磨口(kou)(kou)是(shi)采用(yong)(yong)國際通用(yong)(yong)技術標準(zhun)(zhun)(zhun),常用(yong)(yong)的(de)(de)是(shi)錐(zhui)形標準(zhun)(zhun)(zhun)磨口(kou)(kou)。玻(bo)璃儀(yi)(yi)器的(de)(de)容(rong)量(liang)大(da)小及(ji)用(yong)(yong)途不(bu)同,可采用(yong)(yong)不(bu)同尺寸的(de)(de)標準(zhun)(zhun)(zhun)磨口(kou)(kou)。

常(chang)用的(de)標準磨口系列(lie)見(jian)表

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編號的數值是磨(mo)口(kou)大端直(zhi)徑(用mm表示)的(de)圓整后的(de)整數值。每件儀器(qi)上帶(dai)內磨(mo)(mo)口(kou)還是外磨(mo)(mo)口(kou)取(qu)決于儀器(qi)的(de)用途。帶(dai)有相同編號的(de)一對磨(mo)(mo)口(kou)可以互相嚴(yan)密連接。帶(dai)有不同編號的(de)一對磨(mo)(mo)口(kou)需要(yao)用一個(ge)大小(xiao)接頭或小(xiao)大接頭[圖(tu)1)、圖(tu))]地過(guo)渡才能(neng)緊(jin)密連接。

使(shi)用標準磨口儀器時應注意以(yi)下事項:

必(bi)須保(bao)持(chi)磨口(kou)表面(mian)清潔,特別是不(bu)能(neng)沾(zhan)有固體雜質(zhi),否則磨口(kou)不(bu)能(neng)緊密連接。硬(ying)質(zhi)沙粒還會(hui)給磨口(kou)表面(mian)造成永(yong)久性的(de)損傷,破壞磨口(kou)的(de)嚴密性。

標準磨(mo)口(kou)儀器使用完畢必須(xu)立即拆(chai)卸,洗凈,各(ge)個(ge)部件分(fen)開存放(fang),否則(ze)磨(mo)口(kou)的連接(jie)處會(hui)發生粘(zhan)結(jie),難于拆(chai)開。非標準磨(mo)口(kou)部件(如滴液(ye)漏斗的旋(xuan)塞) 不(bu)能分(fen)開存放(fang),應在磨(mo)口(kou)間夾上紙條(tiao)以免(mian)日久(jiu)粘(zhan)結(jie)。鹽類或堿類溶液(ye)會(hui)滲入磨(mo)口(kou)連接(jie)處,蒸發后析出固體物質,易使磨(mo)口(kou)粘(zhan)結(jie),所以不(bu)宜在磨(mo)口(kou)涂潤滑劑。

在(zai)常壓下(xia)使用時,磨口(kou)一(yi)般勿需(xu)潤(run)(run)滑(hua)以免玷(dian)污反應物或產(chan)物。為防止粘結(jie),也可(ke)在(zai)磨口(kou)靠(kao)大端的(de)部位涂(tu)敷很(hen)少量(liang)的(de)潤(run)(run)滑(hua)脂(zhi)(zhi)(凡士林、真空(kong)活塞脂(zhi)(zhi)或硅脂(zhi)(zhi))。如果要處理鹽類溶液(ye)或強堿性物質,則應將磨口(kou)的(de)全部表面(mian)涂(tu)上一(yi)薄層潤(run)(run)滑(hua)脂(zhi)(zhi)。

減壓(ya)蒸(zheng)餾使用的(de)磨(mo)口(kou)儀(yi)器必須涂潤(run)(run)(run)滑脂(zhi)(真空活塞脂(zhi)或硅脂(zhi)),在(zai)涂潤(run)(run)(run)滑脂(zhi)之(zhi)前,應(ying)將儀(yi)器洗刷干(gan)凈,磨(mo)口(kou)表(biao)面(mian)一定要干(gan)燥。從(cong)內磨(mo)口(kou)涂有(you)(you)潤(run)(run)(run)滑脂(zhi)的(de)儀(yi)器中傾出物(wu)料前,應(ying)先將磨(mo)口(kou)表(biao)面(mian)的(de)潤(run)(run)(run)滑脂(zhi)用有(you)(you)機溶劑擦拭干(gan)凈(用脫脂(zhi)棉或濾(lv)紙(zhi)蘸石(shi)油醚、乙醚、丙酮等易揮發(fa)的(de)有(you)(you)機溶劑),以免物(wu)料受到污染。

只要正確遵循使用規則,磨(mo)口很少會(hui)打不(bu)開。一(yi)旦發生(sheng)粘結(jie),可(ke)采(cai)取(qu)以下措施:

將磨(mo)口豎立,往下(xia)面縫隙間(jian)滴幾滴甘油(you)。如果甘油(you)能慢慢地滲入磨(mo)口,最終能使連接處(chu)松開。

用(yong)熱(re)(re)風(feng)吹,用(yong)熱(re)(re)毛巾包裹,或在教師指導下小心地(di)用(yong)燈(deng)焰(yan)烘(hong)烤磨(mo)口(kou)的外部(bu)幾秒鐘(僅使(shi)外部(bu)受(shou)熱(re)(re)膨脹,內部(bu)還未熱(re)(re)起來),再試驗能否將磨(mo)口(kou)打開(kai)。

將粘結(jie)的磨口(kou)儀(yi)器放在水中逐漸煮沸,常常也能使(shi)磨口(kou)打開。

用木板沿磨(mo)(mo)口(kou)軸線方(fang)向輕輕地敲外磨(mo)(mo)口(kou)的邊(bian)緣(yuan),振動磨(mo)(mo)口(kou)也會(hui)松開。

如果磨口(kou)表面已(yi)被(bei)堿(jian)性物質腐蝕,粘結的磨口(kou)就很難(nan)打開了(le)。

)儀器的裝配

在有機化學實驗室內(nei),使用同一(yi)號(如19號)的(de)(de)標準磨口儀(yi)器(qi),組裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)起來非常方便,每件儀(yi)器(qi)的(de)(de)利用(yong)率高,互換性強,用(yong)較少的(de)(de)儀(yi)器(qi)即(ji)可組裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)成多種多樣的(de)(de)實(shi)驗裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)置。

一(yi)套磨口連接的實驗裝置,尤其像裝有機(ji)械攪拌這樣動(dong)態操作的實驗裝置,每件儀器(qi)(qi)都要用夾子固定在同一(yi)個(ge)鐵(tie)架臺(tai)上,以防止各件儀器(qi)(qi)振動(dong)頻率不協調而(er)破損(sun)儀器(qi)(qi)。現以滴(di)加蒸出反應(ying)裝置(圖6) 為例說明儀器裝配過程及注(zhu)意事項。

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首先選定(ding)三口(kou)(kou)燒瓶(ping)(ping)的(de)(de)位(wei)置,它(ta)的(de)(de)高度由熱源(如煤氣燈或電爐) 的(de)(de)高度決(jue)(jue)定(ding)。然(ran)(ran)后(hou)以三口(kou)(kou)燒瓶(ping)(ping)的(de)(de)位(wei)置為基準,依次裝(zhuang)(zhuang)配分(fen)餾(liu)柱(zhu)、蒸(zheng)(zheng)餾(liu)頭、直流冷凝管(guan)(guan)、接引管(guan)(guan)和(he)接收瓶(ping)(ping)。調整兩(liang)支溫度計在(zai)(zai)螺口(kou)(kou)接頭中位(wei)置并固定(ding)好(hao)。將螺口(kou)(kou)接頭裝(zhuang)(zhuang)配到相(xiang)應磨口(kou)(kou)上(shang)。再(zai)裝(zhuang)(zhuang)上(shang)恒壓(ya)(ya)(ya)滴液漏(lou)斗,除像接引管(guan)(guan)這種小儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)外,其(qi)(qi)他儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)每裝(zhuang)(zhuang)配好(hao)一(yi)件(jian)都要求用(yong)(yong)鐵夾子(zi)固定(ding)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)時,既要保證磨口(kou)(kou)連接處嚴(yan)密不(bu)漏(lou),又不(bu)要使上(shang)件(jian)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)重力全都壓(ya)(ya)(ya)在(zai)(zai)下(xia)件(jian)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)上(shang),即順(shun)其(qi)(qi)自(zi)然(ran)(ran)將每件(jian)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)固定(ding)好(hao),盡(jin)量(liang)做到各處不(bu)產生應力。夾子(zi)的(de)(de)雙鉗必(bi)須有軟墊(dian)(軟木片、石棉繩、布條、橡皮等(deng)),決(jue)(jue)不(bu)能(neng)讓金屬與玻璃直接接觸。冷凝管(guan)(guan)與接引管(guan)(guan)、接引管(guan)(guan)與接受瓶(ping)(ping)間的(de)(de)連接最好(hao)用(yong)(yong)磨口(kou)(kou)接頭連接專用(yong)(yong)的(de)(de)彈簧夾固定(ding)。接受瓶(ping)(ping)底用(yong)(yong)升降臺(tai)墊(dian)牢。一(yi)臺(tai)滴加蒸(zheng)(zheng)出反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置組裝(zhuang)(zhuang)得正(zheng)確應該是(shi),從正(zheng)面(mian)看,分(fen)餾(liu)柱(zhu)和(he)桌面(mian)垂(chui)直,其(qi)(qi)他儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)順(shun)其(qi)(qi)自(zi)然(ran)(ran);從側面(mian)看,所有儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)處在(zai)(zai)同一(yi)個平(ping)面(mian)上(shang)。拆(chai)卸裝(zhuang)(zhuang)置時,按裝(zhuang)(zhuang)配相(xiang)反(fan)的(de)(de)順(shun)序逐(zhu)個拆(chai)除,在(zai)(zai)松開一(yi)個鐵夾子(zi)時,必(bi)須用(yong)(yong)手托住所夾的(de)(de)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi),特別是(shi)像恒壓(ya)(ya)(ya)滴液漏(lou)斗等(deng)傾斜安裝(zhuang)(zhuang)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi),決(jue)(jue)不(bu)能(neng)讓儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)質量(liang)對磨口(kou)(kou)施加側向壓(ya)(ya)(ya)力,否則儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)就要損(sun)壞。在(zai)(zai)常壓(ya)(ya)(ya)下(xia)進(jin)行(xing)操作的(de)(de)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)裝(zhuang)(zhuang)置必(bi)須有一(yi)處與大氣相(xiang)通。

二(er)、天平

天平是化(hua)驗室(shi)必備(bei)的(de)常用(yong)儀(yi)器之一,它是精確(que)測定(ding)物體質量的(de)計量儀(yi)器。化(hua)驗工(gong)作中常要準(zhun)(zhun)確(que)地(di)稱量一些物質的(de)質量,稱量的(de)準(zhun)(zhun)確(que)度直(zhi)接(jie)影響(xiang)測定(ding)的(de)準(zhun)(zhun)確(que)度。

天平(ping)(ping)(ping)有兩個(ge)重要指標:一(yi)是最高載(zai)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(又稱(cheng)最大(da)載(zai)荷,最大(da)稱(cheng)量(liang)(liang)),表(biao)示(shi)天平(ping)(ping)(ping)可以稱(cheng)量(liang)(liang)的(de)最大(da)值。另一(yi)是天平(ping)(ping)(ping)的(de)感量(liang)(liang),即(ji)天平(ping)(ping)(ping)標尺一(yi)個(ge)分度對應的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)。若在天平(ping)(ping)(ping)的(de)一(yi)盤上增加(jia)平(ping)(ping)(ping)衡(heng)小砝碼,其質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)值為m,此時天(tian)平指針沿標牌(pai)移動的分(fen)度數(shu)若為,則(ze)二者之比(bi)即為感量(S),其單位為mg

S=m/n                 

天平(ping)感量又稱為分度值,或天平(ping)最(zui)小準確(que)稱質量。

根據天(tian)平的感(gan)量(liang),通(tong)常把天(tian)平分成三(san)類(lei):感(gan)量(liang)在0.1~0.001g之間(jian)的稱為普通天平(ping),適(shi)于一般粗略(lve)稱量用,通常稱量幾(ji)克到幾(ji)百克的物質:感量在0.0001的(de)天平稱為分析天平,適用于稱取樣品、標樣及稱量分析等,最大稱量通常為數十克;感(gan)量在0.01mg,稱(cheng)準至0.01mg的天平稱(cheng)微(wei)量(liang)(liang)天平,又(you)稱(cheng)十萬(wan)分之一克天平,稱(cheng)量(liang)(liang)常在幾(ji)毫(hao)克,適(shi)用于有(you)機(ji)半微(wei)量(liang)(liang)或(huo)微(wei)量(liang)(liang)分析(xi)(xi)與精密分析(xi)(xi)。

根據(ju)天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)的(de)構造原理,又把天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)分(fen)為(wei)機械天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)(又稱(cheng)杠桿天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)) 和(he)(he)電(dian)子天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)兩大類。機械天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)又分(fen)為(wei)等臂雙(shuang)盤(pan)天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)和(he)(he)不等臂的(de)單盤(pan)天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)。雙(shuang)盤(pan)天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)又分(fen)為(wei)擺動天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)和(he)(he)阻尼天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)。阻尼天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)有老(lao)式(shi)的(de)空氣阻尼天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)、部(bu)分(fen)機械加(jia)碼天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)(半自(zi)動電(dian)光天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping))、全機械加(jia)碼天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)(全自(zi)動電(dian)光天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping))等。根據(ju)我國技(ji)術(shu)與(yu)經濟(ji)現狀,工(gong)廠(chang)、企業、基層化(hua)驗(yan)室使(shi)用(yong)較多的(de)為(wei)部(bu)分(fen)機械加(jia)砝碼天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)和(he)(he)單盤(pan)天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)。近年來,隨(sui)著(zhu)技(ji)術(shu)水平(ping)(ping)(ping)的(de)提高和(he)(he)設備(bei)的(de)更(geng)新(xin),許(xu)多基層化(hua)驗(yan)室也廣泛使(shi)用(yong)電(dian)子天(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)(ping)。

(一)臺秤

臺(tai)秤又稱托盤天(tian)平(ping)(ping)、臺(tai)天(tian)平(ping)(ping)。通(tong)常臺(tai)秤的(de)分度(du)值(感量) 在0.1~0.01g,它適(shi)用于(yu)粗(cu)略稱量,能迅速地稱出(chu)物體的質量,但精度不高(gao),僅用于(yu)配制一(yi)(yi)般溶液(ye)時(shi)的稱量。臺秤的構造原(yuan)理(li)分兩類(lei):一(yi)(yi)類(lei)基于(yu)杠(gang)桿原(yuan)理(li),另一(yi)(yi)類(lei)是基于(yu)電磁原(yuan)理(li)的電子臺秤。

使用臺秤稱量物(wu)(wu)品(pin)(pin)時(shi),左(zuo)盤放被稱物(wu)(wu)品(pin)(pin),右盤放砝碼(10或(huo)多或(huo)5以下的(de)質量,可(ke)用游碼(ma)(ma))。當添(tian)加(jia)砝(fa)碼(ma)(ma)至臺秤的(de)指針(zhen)停在(zai)刻度(du)盤的(de)中間位(wei)置時,臺秤處于平衡(heng)狀態,這(zhe)時指針(zhen)所(suo)停的(de)位(wei)置稱為(wei)停點(dian)。

零(ling)點與停點二(er)者之(zhi)間(jian)相(xiang)差在一(yi)小格以內時(shi),砝(fa)碼加游碼的(de)質(zhi)量讀數就是被稱物(wu)品的(de)質(zhi)量。

(二)部分機械加碼分析天平

部(bu)分(fen)機械(xie)加碼(ma)分(fen)析(xi)(xi)天(tian)平(ping)又(you)稱半(ban)自(zi)動電光分(fen)析(xi)(xi)天(tian)平(ping),它是根(gen)據杠桿(gan)原理(li)而設計的。杠桿(gan)是指(zhi)一根(gen)有支(zhi)點、重點和力點三個(ge)作用力點的桿,如圖所示。支點到(dao)重點(dian)和力點間的距離(li)分(fen)別稱重臂AO和力臂BO,習(xi)慣上(shang)統稱為力(li)臂。為被(bei)稱物的重力(li),為(wei)砝(fa)碼的(de)重力(li)。作用在杠桿臂(bei)上的(de)力(li)與(yu)這個力(li)臂(bei)的(de)乘積稱為(wei)力(li)矩(×AO×BO)。當杠桿達到平(ping)衡(heng)時,支(zhi)點兩邊的(de)力矩相等,即×AO×BO。如果點是(shi)AB的(de)中點,則AOBO,兩(liang)臂(bei)長(chang)度相(xiang)等。當(dang)等臂(bei)天平(ping)(ping)達到平(ping)(ping)衡時,,物(wu)體的質(zhi)量(liang)(liang)即等于砝碼的質(zhi)量(liang)(liang)。

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(三)單(dan)盤(pan)分析天平

單盤(pan)(pan)分析(xi)天(tian)(tian)平(ping)是(shi)不(bu)等(deng)(deng)臂的(de)(de)(de)(de)(de)天(tian)(tian)平(ping),配有(you)全(quan)(quan)部機械(xie)減(jian)(加) 砝(fa)碼(ma)(ma)(ma)裝(zhuang)置及光學(xue)讀數結構,它(ta)(ta)具有(you)感量(liang)恒(heng)定(ding)(ding),無不(bu)等(deng)(deng)臂性誤(wu)差,全(quan)(quan)機械(xie)減(jian)碼(ma)(ma)(ma)操(cao)作簡便(bian)、稱(cheng)量(liang)迅速,維護(hu)保養方便(bian)等(deng)(deng)優點(dian)。單盤(pan)(pan)天(tian)(tian)平(ping)只有(you)兩個瑪瑙刀(dao),一個支點(dian)刀(dao),另(ling)一個是(shi)承重刀(dao)。單盤(pan)(pan)天(tian)(tian)平(ping)僅有(you)一個天(tian)(tian)平(ping)盤(pan)(pan),它(ta)(ta)支持(chi)在(zai)天(tian)(tian)平(ping)梁的(de)(de)(de)(de)(de)一臂上,所(suo)有(you)砝(fa)碼(ma)(ma)(ma)都掛(gua)在(zai)盤(pan)(pan)的(de)(de)(de)(de)(de)上部。另(ling)一臂上裝(zhuang)有(you)固定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)重砣和阻(zu)尼器,使(shi)天(tian)(tian)平(ping)保持(chi)平(ping)衡(heng)狀態(tai)(tai)。稱(cheng)量(liang)時(shi)采(cai)取減(jian)碼(ma)(ma)(ma)方式,將(jiang)被(bei)稱(cheng)量(liang)物(wu)放在(zai)天(tian)(tian)平(ping)盤(pan)(pan)內,減(jian)去(qu)與稱(cheng)量(liang)物(wu)相同(tong)(tong)質量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)砝(fa)碼(ma)(ma)(ma),使(shi)橫梁始終保持(chi)全(quan)(quan)載的(de)(de)(de)(de)(de)平(ping)衡(heng)狀態(tai)(tai)。即用放在(zai)秤盤(pan)(pan)上的(de)(de)(de)(de)(de)被(bei)稱(cheng)物(wu)替代懸掛(gua)在(zai)盤(pan)(pan)上部的(de)(de)(de)(de)(de)砝(fa)碼(ma)(ma)(ma),使(shi)橫梁保持(chi)原有(you)的(de)(de)(de)(de)(de)平(ping)衡(heng)位置。所(suo)減(jian)去(qu)的(de)(de)(de)(de)(de)砝(fa)碼(ma)(ma)(ma)質量(liang)即等(deng)(deng)于被(bei)稱(cheng)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)質量(liang)。懸掛(gua)系統的(de)(de)(de)(de)(de)總質量(liang)不(bu)隨被(bei)稱(cheng)物(wu)質量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)同(tong)(tong)而改變。因(yin)此(ci),在(zai)稱(cheng)量(liang)范(fan)圍(wei)內,天(tian)(tian)平(ping)的(de)(de)(de)(de)(de)感量(liang)(靈敏度(du))是(shi)恒(heng)定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)。同(tong)(tong)時(shi),單臂天(tian)(tian)平(ping)不(bu)存在(zai)不(bu)等(deng)(deng)臂性誤(wu)差。

(四)電子天平

電子天平(ping)應用現代控制(zhi)技術及電流測量的(de)準(zhun)確性,從(cong)而加快了天平(ping)的(de)稱(cheng)量過(guo)程與準(zhun)確性、穩(wen)定性。電子天平(ping)的(de)規格品種齊全,最(zui)大載荷可以大到數噸,小到毫(hao)克,其讀數精度從(cong)10g0.1μg,超微(wei)(wei)量天(tian)平(ping)其讀數(shu)準確度(du)達μg,再(zai)現性(xing)(標準偏差)也能達到1μg

電子(zi)天(tian)平支承(cheng)點(dian)采用(yong)彈簧(huang)片,不需要(yao)機(ji)械(xie)天(tian)平的寶(bao)石、瑪瑙刀與刀承(cheng),取消了升降(jiang)框的裝(zhuang)(zhuang)置,采用(yong)數字(zi)顯示方式代(dai)替(ti)指針刻度式顯示,以及采用(yong)體積(ji)小(xiao)的大集成電路。因(yin)此,電子(zi)天(tian)平具有壽命(ming)長、性(xing)能穩定(ding)、靈(ling)敏度高、體積(ji)小(xiao)、操(cao)作方便、安裝(zhuang)(zhuang)容(rong)易和維護簡單等(deng)優點(dian)。

電(dian)子天(tian)平(ping)(ping)采用了電(dian)磁力平(ping)(ping)衡原理,稱量時全量程不用砝碼,放(fang)上(shang)被稱物后在幾秒(miao)鐘內即(ji)可(ke)達到平(ping)(ping)衡,顯示讀數。有的(de)電(dian)子天(tian)平(ping)(ping)采用單片機控制,更可(ke)使(shi)稱量速度快、精度高(gao)、準(zhun)確度好(hao)。

電子天平還(huan)具有自動(dong)校(xiao)正、累計稱量(liang)、超載指示、故障(zhang)報警、自動(dong)去(qu)皮重等功能(neng)。電子天平具有質(zhi)量(liang)信號輸出,可以(yi)與打印(yin)機、計算機聯用(yong),可以(yi)實現稱重、記(ji)錄、打印(yin)、計算等自動(dong)化。它具有RS232C標準輸出接(jie)口。同時也可以與其他分析儀器聯用,實現從樣品稱量、樣品處理、分析檢驗到(dao)結果處理、計(ji)算等全過程(cheng)的自動化,大大地提高了生(sheng)產效率。


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